本标准适用于硅石、
砂岩、
硅砂等硅质
玻璃原料的化学成分分析。标准中同一
成分所列不同分析方法，可根据具体情况选用。
1总则
1．1所用分析天平应精确至0．000lg，天平与砝码应定期进行检定。称取试样时读数
应精确至0．0001g。 “恒重”系指连续两次称重之差不大于0。0002g。
1．2所用仪器和量器应经过校正。
1．3分析试样应于烘箱中在105- 110℃烘干1h以上，然后放入
干燥器中，
冷却至室温，
进行称量。
1．4分析用水，应为蒸馏水或去
离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶
液浓度的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。
1．5标准中试剂的浓度采用下列表示法：
1．5．1当直接用名称表示酸和氧
氧化铵时，系指符合下列百分浓度的浓试剂：
试剂名称 试剂浓度，％
盐酸 36- 38
氢氟酸 40以上
硝酸 65- 68
高氯酸 70- 72
硫酸 95- 98
氢氧化铵 25- 28
1．5．2被两释的酸和氢氧化铵浓度以如下的形式表示：如盐酸（5＋95），系指5份体
积的浓盐酸（36- 38％）加95份体积的水配成之溶液。
1．5．3固体试剂配制的溶液浓度用重量／体积百分浓度表示（作杯准溶液时除外）。
例如：20％氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100ml水而制成之溶液。在没有特别指出
时，均指水溶液。
1．6对光度测量的参比液作如下说明：
1．6．1制作标准曲线时所用“试剂空白溶液”指第一只容量瓶中不含待测氧化物之溶
液。
1．6．2试样分析时所用“试剂空白溶液”指按试样测定操作不含试祥所得之溶液。
2试样的制备
取来的样品必须混合均匀，并应能代表平均组成，没有外来杂质混入。将此样品
经过缩分，最后得到约20g试样。在玛瑙乳钵中
研磨至全部通过孔径75μm筛，然后装
于称量瓶中备用。
2 试样的制备
取来的样品必须混合均匀，并应能代表平均组成，没有外来杂质混入。将此样品
经过缩分，最后得到约20g试样，在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔径75μm筛，然后装
于称量瓶中备用。
3烧失量的测定
称取约lg试样于已恒重的铂
坩埚中，放入高温炉内，从室瘟开始升温，于1000-
1050℃灼烧半小时。在干燥器中冷却至室温，称重，反复灼烧，直至恒重。烧失量的
百分含量（X）按下式计算：
G－G1
X＝──── ×100 …………………………………… （1）
G
式中：G一一灼烧前试样重量，g；
G1一一灼烧后试样重量，g。
4二氧化硅的测定
4．1盐酸一次
脱水重量法——分光光度法
4．1．1试剂
无水碳酸钠；
盐酸；
盐酸：l＋1，1＋11，5＋95；
硫酸：1＋1；
氢氟酸；
2％氟化钾水溶液：称取2g氟化钾（KF·2H2O）于
塑料杯中，加100ml水溶解，
贮存于塑料瓶中；
2％
硼酸水溶液；
0．5％对硝基笨酚指示剂乙醇溶液：称取0．5g对硝基苯酚，溶于100ml95％乙
醇中；
20％氢氧化钾水溶液：称取20g氢氧化钾于塑料杯中，加100ml水溶解，贮存于
塑料瓶中；
95％乙醇；
8％钼酸铵水溶液：称取8g钼酸铵，溶于100ml水中，过滤，贮存于塑料瓶中；
2％抗坏血酸溶液（使用时配制）；
二氧化硅标准溶液：准确称取0．1000g预先经1000℃的烧lh的高纯
石英（99。99％）
于坩埚中，加2g无水碳酸钠，混匀。先于低温
加热，逐渐升高温度至1000℃，以得到
透明熔体，冷却。用热水浸取熔块于300ml塑料杯中，加入150ml沸水，搅拌使其溶解
（此时溶液应是澄清的），冷却。转入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后立即转
移到塑料瓶中贮存。此溶液每毫升含0．lmg二氧化硅。
4．1．2仪器
分光光度计。
4．1．3二氧化硅（硅钼蓝）比色标准曲线的绘制
于一组100ml容量瓶中，片别加8ml盐酸（1＋11）及10ml水，摇匀。用刻度移液
管依次加入0，l．00，2．00，3．00，4．00， 5．00， 6．00ml二氧化硅标准溶液，
加8ml95％乙醇，4ml8％钼酸铵，摇匀。室温高于20℃时放置15min，低于20℃时，于
30- 50℃的温水中放置5－10min，冷却至室温。加15ml盐酸（1＋1），用水稀释至近
90ml，加5ml2％抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。1h后，于分光光度计上，以试剂
空白溶液作参比，选用0．5cm比色皿，在波长700nm处测定溶液的吸光度。按侧得的
吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
4．1．4分析步骤
称取约0．5h试样厂铂皿中（铂皿容积约75- 100ml），加1．5g无水碳酸钠，与试
样混匀，再取0．5g无水碳酸钠铺在表面。先于低温加热，逐渐升高温度至1000℃，熔
融呈透明熔体，继续熔融约5min，用包有铂金头的坩埚钳夹持铂皿，小心旋转，使熔
融物均匀地附着在皿的内壁。冷却，盖上表皿，加20m1盐酸（1＋1）溶解熔块，将皿置
水浴上加热至碳酸盐完全分解，不再冒
气泡。取下，用热水洗净表皿，除去表皿，将
铂皿再置水浴上蒸发至无盐酸味。
冷却，加5ml盐酸，放置约5min，加约20ml热水搅拌使盐类溶解，加适量滤纸浆搅
拌。用中速定量滤纸过滤，滤液及洗涤液用250ml容量瓶承接，以热盐酸（5＋95）洗
涤皿壁及沉淀10- 12次，热水洗涤10- 12次。
在沉淀上加2滴硫酸（l＋1），将滤纸和沉淀一并移人铂坩埚中，放在电炉上低
温烘干，升高温度使滤纸充分灰化。于1100℃灼烧1h，在干燥器中冷却至室温，称量，
反复灼烧，直至恒重。
将沉淀用水润湿，加3滴硫酸（1＋1）和5- 7ml氢氟酸，在砂浴上加热，蒸发至干，
重复处理一次，继续加热至冒尽三氧化硫白烟为止。将坩埚在1100℃灼烧15min，在干
燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。
将上面的滤液用水稀释至标线，摇匀。吸取25ml滤液100ml塑料杯中，加5ml 2％氟
化钾，摇匀，放置10min。加5ml2％硼酸，加1滴对硝基苯酚指示剂，滴加20％氢氧化钾
至溶液变黄，加8ml盐酸（1＋11），转入l00ml溶量瓶，加8ml95％乙醇，4ml 8％钼酸
铵，摇匀。室温高于20℃时，放置15min；低于20℃时，于30- 50℃的温水中放置5～
10min，冷却至室温。加15ml盐酸（1＋1），用水稀释至近90ml，加5ml 2％抗坏血酸，
用水稀释至标线，摇匀。1h后，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用0。5cm
比色皿，在波长700mm处测定溶液的肖光度。
二氧化硅的百分含量（X1）按下式计算：
G1－G2 C×100
X1＝〔────＋────〕×100 ……………………………… （2）
G G×1000
式中：G1──燃烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩涡重量，g；
G2──经氢氟酸处理并燃烧后残渣及坩涡重量，g；
G──试样重量，g；
C──在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量，mg。
注：回收二氧化硅，也可用硅钼黄比色法。详见4．2．4。
4．2凝聚重量法一一分光光度法
4．2．1试剂
0。1％聚环氧乙烷溶液：称取0。1g聚环氧乙烷于烧杯中 ，加少量水浸泡一段时
间，搅拌使其溶解，稀释至100ml。贮存于塑料瓶中，溶液保留至有沉淀产生弃去
重配；
其余试剂同4．1．l。
4．2．2仪器
分光光度计。
4．2．3二氧化硅（硅钼黄）比色标准曲线的绘制
于一组100ml容量瓶中，分别加8ml盐酸（1＋11）及10ml水，摇匀。用刻度移液
管依次加入0，1．00，2．00， 3．00， 4．00，5．00， 6．00ml二氧化硅标准溶
液，加8ml95％乙醇，4ml8％钼酸铵，摇匀。室温高于20℃时，放置15min；低于20℃
时，于30- 58℃的温水中放置5- 10min，冷却至室温。用水稀释至标线，摇匀。2h内，
于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在波长420nm处测定溶液
的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
注：加钼酸铵后，应避免阳光照射。
4．2．4分析步骤
称取约0．5g试样于铂皿中，加1．5g无水碳酸钠，与试样混匀，再取0．5g无水碳
酸钠铺在表面。先于低温加热，逐渐升高温度至1000℃，熔融呈透明熔体，继续熔融
约5min，用包有铂金头的坩锅钳夹持铂皿小心旋转，使熔融物均匀地附着在皿的内壁。
冷却，盖上表皿，加20ml盐酸（1＋1）溶解熔体，将皿置水浴上加热至碳酸盐完全分
解，不再冒气泡。取下，用热水洗净表皿，除去表皿，将铂皿再置水浴上蒸发至10ml
以下或糊状，将铂皿从水浴上取下，加适量滤纸浆搅拌，加约5ml聚环氧乙烷溶液，
充分搅拌，放置5min。用中速定量滤纸过滤，冲洗表皿，滤液及洗涤液用250ml容量瓶
承接，用热盐酸（5＋95）洗涤沉淀及铂皿10- 12次，再用热水洗涤10- 12次。
在沉淀上加2滴硫酸（1＋l），以下步骤按4．l．4进行。
滤液中残留二氧化硅，除了用硅钼蓝比色回收外，还可用硅钼黄比色回收。步骤
如下：
吸取25ml滤液于180ml塑料杯中，加5ml 2％氟化钾，摇匀，放置10min。加5ml 2％
硼酸，加1滴对硝基笨酚指示剂，滴加20％氢氧化钾至溶液变黄，加8ml盐酸（1＋11），
转入100ml容量瓶中，加8ml 95％乙醇，4m1 8％钼酸铵，摇匀。室温高于20℃时，放置
15min，低于20℃时，于30- 50℃的温水中放置5- 10min，冷却至室温。用水稀释至标
线，摇匀。2h内，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在彼长
420nm处测定溶液的吸光度。
二氧化硅百分含量（X2）按下式计算：
G1－G2 C×100
X1＝〔────＋────〕×100 ……………………………… （3）
G G×1000
式中：G1──灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚重量，g；
G2──经氢氟酸处理并灼烧后残渣及坩埚重量，g；
G──试样重量，g；
C──在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量，mg。
注：试剂空白溶液中不要加聚环氧乙烷，因其与钼酸铵形成白色沉淀。
5三氧化二
铝的测定
5．1试剂
无水碳酸钠；
硼酸；
氢氟酸；
硫酸：1＋1；
盐酸：1＋1；
0．2％二甲酚橙指示剂水溶液；
20％氢氧化钾水溶液；
乙酸－乙酸钠缓冲溶液（pH5．6）：将250g三水乙酸钠（或150．7g无水乙酸钠）
溶于水，加12ml冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀；
0．01M乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：称取EDTA3．79于烧杯中，加水约
200ml，加热溶解，用水稀释至IL；
0．01M乙酸锌标准溶液：称取二水乙酸锌2．2g溶于少量水中，加乙酸（36％）
2ml，用水稀释至lL；
氧化钙标准溶液：准确称取经105- 110℃烘干4h的碳酸钙1．7848g于300ml烧杯
中，加水约150ml，盖上表皿，滴加盐酸（l＋1）10ml使其溶解，加热煮沸数分钟以
驱尽溶液中的二氧化碳。冷却后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每
毫升含1mg氧化钙；
钙黄绿素混合指示剂：称取0．2g钙黄绿素，0．2g百里香酚酞
络合剂，与20g已
在105℃烘过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中；
EDTA标准溶液的标定：准确移取10ml氧化钙标准溶液于300ml烧杯中，加水约
150ml。滴加20％氢氧化钾调节溶液pH值约为12，再过量2ml，加适量钙黄绿素混合
指示剂，用0．01M EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现淡红色。
EDTA对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按下式计算：
W×50。98
TAl2O3＝───── ………………………………（4）
V×56。08
W
TCao＝── ………………………………（5）
V
W×40。30
TMgO＝───── ………………………………（4）
V×56。08
式中：W──所取氧化钙的毫克数；
V──滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mJ，
TAl2O3──EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg／ml；
TCaO──EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg／ml；
TMgO──EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，mg／ml；
50．98──三氧化二铝分子量的一半；
56．08──氧化钙的分子量；
40．30──氧化镁的分子量。
EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液体积比的测定：从滴定管放出10．00ml0．01M
EDTA标准溶液于300ml烧杯中，加水约150ml，加5mlpH5．6的缓冲溶液，加二甲酚橙
指示剂4滴，用0．01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。
EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液的体积比按下式计算：
10
K＝── …………………………………………（7）
V
式中：K一一每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；
V一一滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积，ml。
5．2分析步骤
根据试样中二氧化硅的含量范围，试液制备步骤分述如下：
a．二氧化硅含量在95％以上者，称取约1g试样于铂皿中，用少量水润湿，加1ml
硫酸（1＋1）和10ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟，重复处理一次，
逐渐升高温度，驱尽三氧化硫，冷却。加5mI盐酸（l＋1）及适量水，加热溶解，冷却
后，转入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定三氧化二铁、二氧化
钛、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁之用。
b．二氧化硅含量在95％以下者，称取约lg试样于铂皿中，用少量水润湿，加约lml
硫酸（1＋1）和10ml氢氟酸，在低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟，逐渐升高温度驱尽
三氧化硫。放冷，将1．5g无水碳酸钠和1g硼酸，混匀后，加于残渣上。先低温加热，
逐渐升高温度至1000- 1100℃熔融约10min，使残渣全部融解。盖上表皿，放冷后加
10ml盐酸（1＋1）及适量水，加热溶解，冷却后移人250mI容量瓶中，用水稀释至标
线，摇匀。此溶液供测定三氧化二铁、二
氧化钛、三氧化二铝、氧化钙、氨化镁之用。
c．从上述a或b制取的溶液中，移取适量试样溶液（含三氧化二铝在2％以下者移
取50mI，在2％以上者移取25ml）于300ml烧杯中，用滴定管加入20．00m10．01MEDTA
标准溶液，在电炉上加热至50℃以上，加1滴二甲酚橙指示剂，在搅拌下滴加氢氧化铵
（1＋1）至溶液由黄色刚好变成紫红色，加5mlpH5．6缓冲溶液，此时溶液由紫红变黄。
继续加热，煮沸2－3min，冷却，用水稀释至约150ml。加2～3滴二甲酚橙指示剂，用
0．01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。
d．三氧化二铝的百分含量（X3）按下式计算：
TAl2O3·A（V1－V2·K）
X3＝─────────── ×100－（0。6384×Fe2O3％＋0。6380×TiO2％） …（8）
G×1000
式中：TAl2O3──EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg／ml；
V1──加入EDTA标准溶液的体积，ml；
V2──滴定过量EDTA消耗乙酸锌标准溶液的体积， mI；
K──每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；
A──系数。
当移取25ml试液时，A＝10；
当移取50ml试液时，A＝5；
G──试样重量，g；
0。6384──三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数；
0。6380──二氧化钛对三氧化二铝的换算系数。
6 三氧化二铁的测定
6。1 试剂
氢氧化铵：1＋1；
盐酸：1＋1；
对硝基苯酚指示剂：0。5％乙醇溶液；
10％盐酸羟胺水溶液；
0。1％邻菲罗啉：称取0。1g邻菲罗啉溶于10ml乙醇，加90ml水混匀；
10％酒石酸水溶液；
三氧化二铁标准溶液：准确称取0。1000g预先经400℃灼烧半小时的三氧化二铁于烧
杯中，加10ml盐酸（1＋1），加热溶解，冷却后，转入1L溶量瓶中，用水稀释至标线，
摇匀。此溶液每毫升含0。1mg三氧化二铁。
移取100ml上面配制的三氧化二铁标准溶液，放入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，
摇匀。此溶液每毫升含0。02mg三氧化二铁。
6。2 仪器
分光光度计。
6。3 三氧化二铁比色标准曲线的绘制
移取0，1。00，3。00，5。00，7。00，10。00，13。00，15。00ml三氧化二铁标准溶液（每毫升含
0。02mg三氧化二铁），分别放入一组100ml容量瓶中，用水稀释至40- 50ml。加4ml 10％
酒石酸，1- 2滴对硝基茶杯酚指示剂，滴加氢氧化铵（1＋1）至溶液呈现黄色，随即滴
加盐酸（1＋1）至溶液刚无色，此时，溶液pH值约为5。加2ml 10％盐酸羟胺，10ml 0。1％
邻菲罗啉，用水稀释至标线，摇匀。放置20min后，于分光光度计上，以试剂空白溶液作
参比，选用1cm比色皿，在波长510mm处测量溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液
浓度的关系绘制标准曲线。
6。4 分析步骤
从5。2a或b制取的溶液中，吸取25ml移置于100ml容量瓶中，用水稀释至40- 50ml。加
4ml 10％酒石酸，１- ２滴对硝基苯酚指示剂，滴加氢氧化铵（１＋１）至溶液呈现黄
色，随即滴加盐酸（１＋１）至溶液刚无色，此时，溶液pH值约为５。加2ml 10％盐酸
羟胺，10ml 0。1％邻菲罗啉，用水稀释至标线，摇匀。放置20min后，于分光光度计上，
以试剂空白溶液作参比，选用1cm比色皿，在波长510nm处测量溶液的吸光度。
三氧化二铁的百分含量（X4）按下式计算：
C×10
X4＝──── ×100 ……………………………… （9）
C×1000
式中：C──在标准曲线上查得所分取试样溶液中三氧化二铁的含量，mg；
G──试样重量，g。
7 二氧化钛的测定
7．1试剂
硫酸：1＋1；
盐酸：1＋1；
氢氧化铬：1＋1；
对硝基苯酚指示剂：0．5％乙醇溶液；
5％抗坏血酸水溶液（使用时配制）；
5％变色酸水溶液（使用时配制）；
二氧化钛标淮溶液：准确称取0．1000g预先经800－950℃灼烧半小时的二氧化钛
于铂坩埚中，加约3g焦硫酸钾，先在电炉上熔融，再移到喷灯上熔至呈透明状态。放
冷后，用20ml热硫酸（l＋l）浸取熔块于预先盛有80ml硫酸（1＋l）的烧杯中，加热
溶解。冷却后，转入1L溶量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0．1mg二
氧化钛；
吸取100ml上面配制的二氧化钛林准溶液于1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含0．01mg二氧化钛。
7．2仪器
分光光度计。
7．3二氧化钛比色标准曲线的绘制
吸取0，l．00，2．00，3．00，4．00，5．00，6．00，7．00ml二氧化钛标准溶
液（每毫升含0。01mg二氧化钛），分别放入一组l00ml容量瓶中，用水稀释至40- 50ml。
加5ml抗坏血酸和l- 2滴对硝基苯酚指示剂，滴加氢氧化铵（l＋1）至溶液呈现黄色，
随即滴加盐酸（1＋1）至溶液刚无色，再加3滴，加5ml 5％变色酸，用水稀释至杯线，
摇匀，放置10lmin。于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在彼
长47lnm处测量溶液的吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
7．4分析步骤
从5．2a或6制取的溶液中，吸取25ml移置于100mI容量瓶中，用水稀释至40- 50ml。
加5m 15％抗坏血酸和1～2滴对硝基笨酚指示剂，滴加氢氧化铵（l＋1）至溶液呈现黄
色，随即滴加盐酸（l＋1）至溶液刚无色，再加3滴，加5m1 5％变色酸，用水稀释至标
线，摇匀，放置10min。于分光光度计，以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在波
长470nm处测量溶液的吸光度。
二氧化钛的百分含量（X5）按下试计算：
C×10
X4＝──── ×100 ……………………………… （10）
C×1000
式中C──在标准曲线上查得所分取试样溶液中二氧化钛的含量，mg；
G──试样重量，g。
8氧化钙的测定
8．1试剂
三乙醇胺：（1＋1）；
20％氢氧化钾水溶液；
钙黄绿素混合指示剂：同5．l；
0．01M EDTA标准溶液。
8．2分析步骤
从5。2a或b制取的溶液中，吸取50ml移置于300ml烧杯中，加3mI三乙醇胺（1＋1），
用水稀释至约150ml。滴加20％氢氧化钾调节溶液pH值约为12，再过量2ml，加适量钙黄
绿素混合指示剂。用0．01M EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现淡红色。
氧化钙的百分含量（X6）按下式计算：
TCaO·V1×5
X6＝─────── ×100 ……………………………… （11）
G×100
式中：TCaO──EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/ml；
V1──滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
G──试样重量，g。
9氧化镁的测定
9．1试剂
三乙醇胺：1＋1；
氢氧化胺：1＋1；
氢氧化胺－氯化铵缓冲溶液（pH＝10）：称取67．5g氯化铵溶于水中，加570ml
氢氧化铵，用水稀释至1L；
酸性铬蓝K-萘酚绿B（l∶3）混合指示剂：将混合指示剂与硝酸钾按1∶50的比在
玛瑙乳钵中研细混匀，贮存于带磨口塞的棕色瓶中；
0．01M EDTA标准溶液。
9．2分析步骤
从5．2a成b制取的溶液中，吸取50ml移置于300ml烧杯中，加3ml三乙醇胺（l＋l）
用水稀释至约l50ml，滴加氢氧化铵（1＋1）调节溶液pH值约为10，再加10mlpH值为10
的氢氧化铵－氯化铵缓冲溶液及适量酸性铬蓝K－萘酚绿B混合指示剂。用0．01M EDTAI
标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝绿色。
氧化镁的百分含量（X7）按下式计算：
TMgO（V2－V1）×5
X7＝─────── ×100 ……………………………… （12）
G×100
式中：TMgO──EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，mg/ml；
V1──滴定氧化钙时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
V2──滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
G──试样重量，g。
10氧化钾和氧化钠的测定
10。1试剂
氢氟酸：
硫酸，1＋1＝；
盐酸：1＋11；
氧化钾标准溶液：准确称取预先在130- 150℃烘干2h的氯化钾1．5830g于烧杯中，
加水溶解，移人1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含1mg氧化钾；
氧化钠标准溶液：准确称取预先在130- 150℃烘干2h的氯化钠1．8859g于烧杯中。
加水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含1mg氧化钠。
氧化钾、氧化钠混合标准系列的配制：从滴定管向10个1L容量瓶依次加入l．00，
2．00，3．00，4．00，5．00，6．00， 7．00，8．00，9．00， 10．00ml氧化钾标
准溶液，从另一滴定管向上述容量瓶中依次加人同样数量的氧化钠标准溶液。各加
100ml盐酸（1＋11），用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此系列含氧比钾和
氧化钠均为l- 10μg/ml。
注：上述混合标准系列中，氧化钾、氧化钠的浓度比为l∶1；在实际工作中，应
注意使其尽可能接近试样溶液中氧化钾、氧化钠的浓度比。
10．2仪器
火焰光度计。
10．3分析步骤
依样品中氧化钾和氧化钠的含量准确称取试样0．1－0．5g（通常含量大于0．5％
者称取0．1－0．2g，小于0．5％者称取0．2－8．5g）于铂皿中，用少量水润湿，加
10- 15滴硫酸（l＋l）和10ml氢氟酸，置于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟，放冷
后，加3- 5ml氢氟酸，继续蒸发至三氧化硫白烟冒尽。取下，放冷，加25ml盐酸（1＋1）
加热溶解，放冷，移人250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
将火焰光度计按仪器使用规程调整到工作状态，按如下操作，分别使用钾滤光片
（波长767nm）测定氧化钾、钠滤光片（波长589nm）测定氧化钠。
喷雾试样溶液，读取检流汁读数（D）。
从氧化钾、氧化钠混合标准系列中，选取比试样溶液浓度略小的标准溶液进行喷
雾，读取检流计读激（D1）。再选取比试样溶液浓度略大的标准溶液进行喷雾，读取
检流计读数（D2）。
氧化钾和氧化钠的百分含量（X8或X9）按下式计算：
D－D1
〔C1＋（C2－C1）───〕×250×10[-6]
D2－D1
X8或X9＝─────────────────── ×100 …………（13）
G
式中：C1──比试祥溶液浓度略小的标淮溶液浓度，μg/ml；
C2──比试样溶液浓度略大的标准溶液浓度，μg/ml；
G──试样重量，g。
11三氧化二铬的测定
11．1试剂
氢氟酸；
硫酸：1＋1，1＋8；
0．3％高锰酸钾水溶液；
l％迭氮化钠水溶液；
多磷酸盐溶液：称取6．04±0．02g磷酸氢二钠（或15．22g十二水磷酸氢二钠）
及5．87±0．02g一水磷酸二氢钠（或6．64g二水磷酸二氢钠）于100ml铂皿中（如皿
不够大，可少制备些）混匀。于低温电炉上
熔化，赶去水分，然后移到喷灯上加热，
逐渐升温熔融，待熔体呈樱桃红色，将皿从火焰上移开，旋转熔体使液层变薄，至熔
体红色刚消失立即将铂皿放入冷水中冷却，所得熔块应是透明或微带乳白色。冷却后
将熔块溶于100ml冷水中贮存；
0．25％二苯基碳酰二肼溶液：将0．25g二苯基碳酰二肼溶于100ml丙酮，贮于棕
色瓶中，置予阴凉处（存放不宜超过一周）。
三氧化二铬标准溶液：准确称取于150- 170℃烘干lh的重铬酸钾0．1936g于烧杯
中。用水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0．lmg三
氧化二铬；
吸取10ml上面配制的二氧化铬标准溶液，放入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇
匀。此溶液每毫升含1μg三氧化二铬。
11．2仪器
分光光度计。
11．3三氧化二铬比色标准曲线的绘制
吸取0， l。00，2．00，3．00，5．00，7．00，9．00ml三氧化铬标准溶液（每毫
升含1μg三氧化二铬），分别放入一组100ml容量瓶中，用水稀释至约4ml。加5ml硫酸
（1＋8），1ml多磷酸盐溶液，摇匀。加2ml二苯基碳酰二肼溶液，用水稀释至标线，摇
匀。10- 30min内，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在波长
540nm处测量溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
11．4分析步骤
称取约1g试样于铂皿中，用少量水润湿，加1ml硫酸（1＋1），l0ml氢氟酸。于
低温电炉上蒸发至近干，再加3- 5ml氢氟酸，继续蒸发至干，逐渐升高温度，驱尽三
氧化硫白烟。冷却，加5mI硫酸（1＋8）及适量水，加热溶解。若有沉淀则用慢速滤纸
过滤，并用热水充分洗涤。将试液移入100mI容量瓶中，加5滴高猛酸钾溶液，在沸水浴
上煮5min，如必要，再补加高锰酸钾至红色不消失，将容量瓶从水浴上取下，立即在
剧烈摇动下逐滴加入迭氮化钠溶液，至高锰酸钾红色消失（过量2～3滴）。继续在水
浴上加热2- 3min，除去过量的迭氮化钠，立即在冷水浴中冷却至室温。加lml多磷酸盐
溶液，摇匀，加2ml二苯基碳酚二肼溶液，用水稀释至标线，摇匀。10- 30min内，于分
光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在波长540nm处测量溶液的吸光
度。
三氧化二铬的百分含量（X10）按下式计算：
C×10[-6]
X10＝────── ×100 ……………………………… （14）
G
式中：C一一在标准曲线上查得试样溶液中三氧化二铬的含量，μg；
G一一试样重量，g。
12对分析结果的要求
分析结果的允许误差范围如下表：
测定项目 室内允许误差，％ 室间允许误差，％
烧失量 0。06 0。06
SiO2 盐酸一次脱水重量法 0。20 0。25
凝聚重量法 0。20 0。25
Fe2O3 0。01 0。02
TiO2 0。01 0。01
≤2％ 0。06 ≤2％ 0。08
Al2O3 ＞2％ 0。10 ＞2％ 0。12
CaO 0。04 0。05
MgO 0。04 0。05
＜0。5％ 0。03 ＜0。5％ 0。05
K2O 0。5- 1％ 0。05 0。5- 1％ 0。10
＞1％ 0。10 ＞1％ 0。15
＜0。5％ 0。03 ＜0。5％ 0。05
Na2O 0。5- 1％ 0。05 0。5- 1％ 0。10
＞1％ 0。10 ＞1％ 0。15
注：
建材地质部
门，允许差可参照国家有关规定。
附录A
原子吸收分光光度法测定三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾和氧化钠
（补充件）
A．1试剂
去离子水：电阻率＞1．0mΩ·cm，本方法中均使用去离子水；
氢氟酸；
过氯酸；
盐酸：1＋1；
氯化锶溶液（50mgSr／ml）：称取152g优级纯六水氯化锶（SrCl2·6H2O）溶于水，
移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中备用；
三氧化二铁标准溶液：准确称取l．000g预先经400℃灼烧半小时的三氧化二铁于烧
杯中，加20ml盐酸（l＋1）加热溶解。冷却后，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇
匀。此溶液每毫升含lmg三氧化二铁；
氧化钙标准溶液：见本标准5．1；
氧化镁标准溶液：将
金属镁先放在稀盐酸中洗涤除去表面的氧化层，然后用水，
最后用乙醇（或乙醚）洗净。擦干。准确称取此处理过的金属镁0．6032g于300ml烧
杯中，加10ml盐酸（1＋1）溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液
每毫升含lmg氧化镁；
氧化钾标准溶液：见本标准10．1；
绿化钠标准溶液：见本标准l0．1；
混合标准溶液：移取上述五种标准溶液各l00ml 于1L容量瓶中，用水稀释至标线，
摇匀。此溶液每毫升含三氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧出钾和氧化钠各0．lmg；
混合标准系列的配制：从滴定管向11只1L容量瓶依次加入5．00，10．00，20．00，
30．00，40．00，50．00，60．00，70．00，80．00，90．00，100．00ml混合标准溶
液。各加100ml氯化锶溶液和40ml盐酸（1＋1），用水稀释至标线，摇匀。分别贮存于
容积为1L的塑料瓶中，用小塑料瓶分出部分溶液使用。此混合标准系列含各元素氧化物
0．5－10μg/ml。
A．2仪器
原子吸收分光光度计。
A3分析步骤
称取试样的数量通常可按试样中
氧化铝的含量来决定，一般含氧化铝1％以上者称
取0。1- 0．2g；含1％以下者称取0。2- 0。5g。称取试样于铂皿中，用少量水润湿，加1ml
高氯酸和10ml氢氟酸，置低温电炉上蒸发至冒高氯酸白烟，取下放冷。加3- 5m1氢氟酸，
继续蒸发至高氯酸白烟冒尽，取下放冷。加4ml盐酸（1＋1）和约20ml水，加热溶解，
放冷。移人100ml容量瓶中，加10ml氯化锶溶液，用水稀释至标线，摇匀。
将原子吸收分光光度计按所用仪器的使用规程调整到工作状态。使用各元素的空心
阴极灯，以空气－乙炔火焰，用下表中所列波长：
各元素测定波长
元素 Fe Ca Mg K Na
测定波长，A 2483 4227 2852 7665 5890
选择适当的仪器参数（狭缝宽度、灯电流、燃烧器高度、火焰状态、放大增益、
对数转换、曲线校直、标尺扩展等），按如下操作分别测定三氧化二铁、氧化钙、氧
化镁、氧化钾和氧化钠。
喷雾试样溶液，读取吸光度（D）；
从混合标准系列中，选取比试样溶液浓度略小的标准溶液进行喷奏，读取吸光度
（D1）。再选取比试样溶液浓度略大的标准溶液进行喷雾，读取吸光度（D2）。
三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾和氧化钠的百分含量（X）按下式计算：
D－D1
〔C1＋（C2－C1）───〕×V×10[-6]
D2－D1
X＝─────────────────── ×100
G
式中：C1──比试样溶液浓度略小的标准溶液浓度，μg/ml；
C2──比试样溶液浓度略大的衬淮溶液浓隆，μg/ml；
V──试样溶液的体积，ml；
G──试样重量，g。
附录B
挥散法、容量法测定二氧化硅
（参考件）
在日常分析工作中，可选用挥散法或容量法测定试样中的二氧化硅。
B．1挥散法
B．1．1试剂
硫酸：l＋1；
氢氟酸。
B．1．2分析步骤
将测定烧失量后的试样加数滴水润湿，加10滴硫酸（1＋1），10ml氢氟酸，于低
温电炉上蒸发至近干。取下坩埚，冷却后用水冲洗坩埚内壁，加3- 5ml氢氟酸，再蒸
发至干，逐渐升高温度除尽三氧化硫。冷却后用干净的湿滤纸擦净坩埚外壁。置高温
炉内，于1000- 1050℃灼烧15min，在干燥器中冷却至室温，称重。反复灼烧，直至恒
重。
二氧化硅百分含量按下式计算：
G1－G2
SiO2％＝───── ×100 …………………… （B1） G
式中：G1──测定烧失量后试样与坩埚重，g；
G2──氢氟酸处理后残渣与坩埚重，g；
G──试样重量，g。
注：①本法适用于砂岩、硅石等含二氧化硅高的试样。
②灼烧应在高温电炉中进行，应严格控制灼烧温度。
B．2氟硅酸钾容量法
B．2．1试剂
氢氧化钾；
硝酸；
盐酸：1＋1；
氯化钾；
5％氯化钾水溶液；
5％氯化钾－乙醇溶液：称取5g氯化钾溶于50ml水中，加50ml 95％乙醇，摇匀；
15％氟化钾溶液：称取15g氟化钾（KF·2H2O）于塑料烧杯中，加80ml水及20ml硝
酸使其溶解，加氯化钾至饱和。放置过夜，过滤到塑料瓶中；
1％酚酞指示剂乙醇溶液；
0．15N氢氧化钠标准溶液：称取30g氢氧化钠，溶于5L经煮沸过的冷水中，贮存于
装有钠石灰干燥管的塑料桶中，充分摇匀。
氢氧化钠溶液的标定：精确称取约0
与【】相关热点资讯:
【了解更多 “” 相关信息请访问
玻璃专区 】
