E-44环氧树脂胶液的净化技术及实验数据

　　摘要:测定了不同温度下E-44环氧树脂胶液的粘度和密度。用φ50mm离心萃取器考察了E-44环氧树脂与苯的体积比对相夹带的影响,并研究了各操作条件(转速、流比和总流量)对净化效果的影响。用φ230mm离心萃取器进行了工业规模现场试验,试验结果表明,加入苯溶剂时,净化后E-44环氧树脂中无机氯含量小于5mgPL。不加入苯溶剂时,净化后E-44环氧树脂胶液中无机氯的含量小于100mgPL。


　　关键词:环氧树脂胶液;高粘度;净化;离心萃取器

　　环氧树脂是一种具有优良的耐腐蚀性、电绝缘性、粘接性以及较高机械强度的高分子聚合物,广泛应用于防腐防锈涂料、电工绝缘、电子件密封、粘接剂、玻璃钢制品和建筑材料等各种工业领域。在合成环氧树脂过程中,生成的无机氯等杂质会严重地影响其电绝缘性能,需要对合成后的环氧树脂胶液进行净化。合成后的环氧树脂胶液的密度和粘度都比较大,一般通过加惰性溶剂来降低环氧树脂胶液的粘度和密度,以增强环氧树脂胶液和水的均匀接触,从而有利于无机氯等杂质的去除。目前,国内厂家较多采用国外进口设备,价格昂贵。


　　开发采用国产设备来净化环氧树脂胶液的工艺是很有必要的。相对于以重力来完成两相的混合与分相的洗涤净化设备,离心萃取器是依靠离心力来完成两相的混合与分相的,大大加强了两相的混合,促进了传质[1、2],有利于环氧树脂胶液的净化。为此,首先采用自行研制的离心萃取器进行了加入苯溶剂的E-44环氧树脂胶液净化工艺的试验研究。取得了满意的结果。


　　采用加入惰性溶剂降低环氧树脂胶液的粘度和密度,有利于高粘度环氧树脂胶液的净化,不可避免地会消耗大量惰性溶剂,排放的污水还会对环境造成严重污染。为此,在对加入苯溶剂的E-44环氧树脂胶液净化工艺试验研究的基础上,又采用离心萃取器进行了无苯溶剂的E-44环氧树脂胶液净化工艺的研究。


　　1试验部分

　　111试验设备

　　试验所用的主体设备为自行研制的环隙式离心萃取器,其结构见图1。

　

图1 环隙式离心萃取器的结构

　　1----轴;2----重相堰;3----轻相堰;


　　4----重相出口;5----重相收集室;


　　6----轻相收集室;7----轻相出口;


　　8----径向叶片;9----混合相入口;


　　10----转筒;11----外壳;12----重相进口;


　　13----轻相进口;14----间隙;


　　15----环隙;16----固定叶片

　　它主要由轴、转筒和外壳等组成[3～5]。


　　转筒包括堰段和澄清段,堰段上有控制两相溢流半径的重相堰和轻相堰;澄清段内装有径向叶片。外壳上部有两相各自的收集室和出口管,外壳下部有两相进料口,底部装有固定叶片。外壳内壁和转筒外壁间的空间称为环隙,两相流体的混合和传质过程在环隙内进行。


　　当密度不同、互不相溶的两相液体分别从两个进料口进入环隙后,依靠高速旋转转筒的带动以及液层间的摩擦,在环隙内实现剧烈而均匀的混合,萃取传质过程因此加快。


　　当高速旋转的混合液向下流动碰到固定叶片后,从转筒底部的混合相口进入转筒。混合液在离心力作用下分相,重相被甩到转筒外缘,聚集到转筒壁外,通过靠近转筒壁的垂直孔道,经重相堰流入重相收集室,从重相出口流出。轻相被挤向转筒内侧,经轻相堰和水平通道流入轻相收集室,从轻相出口流出。


　　离心萃取器可用来净化高粘度胶液,要是因为具有较大的分离因数。


　　对于φ230mm离心萃取器,当转速为2000rPmin时,分离因数为514。由于分离因数较大,可使分相时间大为缩短,而且,为加强混合和促进传质创造了条件。


　　112试验方法

　　11211 E-44环氧树脂胶液的粘度和密度测定

　　温度对E-44环氧树脂胶液的粘度和密度的影响较大,因而,首先用粘度计和比重计分别测定了不同温度下E-44环氧树脂胶液的粘度和密度,以此优化出合适的操作温度。温度和流比对体系乳化的影响将不同温度的E-44环氧树脂-苯胶液和水按一定流比加入分液漏斗,摇荡5min,静置分层,观察乳化情况。试验规定,分相时间小于3min的为非乳化,否则为乳化。


　　首先,用φ50mm离心萃取器验证分液漏斗试验得到的非乳化区,离心萃取器运行的转速为3000rPmin,试验流程见图2。然后,系统研究了E-44环氧树脂与苯的体积比对相夹带的影响,以及转速、流比和总流量等操

　　作条件对洗涤效果的影响。


　　1)加入苯溶剂的E-44环氧树脂胶液净化:采用φ230mm离心萃取器直接行进行了工业规模试验,试验流程同图2。

　

图2 试验流程图

　　1----离心萃取器;2----流量计;


　　3----重相高位槽;4----轻相高位槽;


　　5----阀门;6----重相贮槽;


　　7----轻相贮槽

　　2)无苯溶剂的E-44环氧树脂胶液净化:合成后的E-44环氧树脂胶液粘度较大,管路输送困难,胶液中的盐块也不易除掉,为此,在进行无苯溶剂的E-44环氧树脂胶液净化试验时采取了下列措施:将90℃左右的热水加入E-44环氧树脂胶液,搅抖混合后,使混合液的温度在80℃左右。在80℃左右温度下,E-44环氧树脂胶液的粘度小于012Pa·s,流动性较好。试验流程如图3所示。

图3 试验流程图

　　1----离心萃取器;2----搅拌釜;


　　3----阀门4----重相贮槽;


　　5----轻相贮槽

　　2试验结果与讨论

　　211不同温度下的粘度和密度E-44环氧树脂胶液在不同温度下的粘度和密度实测值如表1(略)所示。


　　试验结果表明,温度较低时,E-44环氧树脂胶液的粘度和密度都很大,温度升高,E-44环氧树脂胶液的粘度和密度都下降,当温度为80℃时,E-44环氧树脂胶液的粘度为01109Pa·s,此时,其流动性较好。


　　212温度和流比对两相乳化的影响

　　E-44环氧树脂-苯胶液与水组成的体系易发生乳化,造成分相困难,因而,必须找到可操作区。试验结果表明,两相乳化的程度与流比和温度有关,温度越高,允许的可操作流比范围较大,当温度为35℃～55℃时,

　　两相不乳化的可操作区的流比(QaPQo)为1P10～1P7(35℃)和1P1～10P1(55℃)。


　　213φ50mm离心萃取器试验

　　夹带的影响

　　合成后的E-44环氧树脂胶液的密度和粘度都比较大,25℃时,实测密度为11167gPcm3,粘度为91100Pa·s,加入苯可降低其密度和粘度,降低的程度取决于E-44环氧树脂与苯的体积比。用φ50mm离心萃取器进行了试验,研究了E-44环氧树脂胶液与苯的体积比对相夹带的影响。试验结果见表2(略)。


　　试验结果表明,加入苯越多,E-44环氧树脂-苯胶液的密度越小,粘度越低,相夹带量越低,当E-44环氧树脂与苯的体积比低于1P4时,相夹带量<015%,因而,加入苯有利于E-44环氧树脂胶液的净化。


　　21312各操作条件对洗涤效果的影响

　　转速、总流量和流比等操作条件对净化效果有影响,试验结果见表3(略),其中,原始料液中无机氯的含量为11272gPL。


　　以上结果表明,提高转速,在一定范围内可加强两相液体在环隙中的混合,从而可以提高净化效果,但转速过高时,两相液体易乳化,增加了分相困难,会造成相夹带,不利于净化,因而,需找到最佳转速。对不同规模大小的离心萃取器,其最佳转速是不一样的,需通过试验来确定。流比QaPQo越大,总流量越小,净化效果越好。


　　214 φ230mm离心萃取器工业规模试验

　　21411 加入苯溶剂的E-44

　　环氧树脂胶液的净化在φ50mm离心萃取器试验的基础上,选取最佳试验条件,用6批料液采用φ230mm离心萃取器进行了工业规模试验。试验用的原始料液中无机氯的含量为11272gPL,试验温度为40℃～50℃,总流量为215m3Ph,E-44环氧树脂胶液与苯的体积比为1P3,流比(QaPQo)为115P1,重相堰直径为118mm,转速为2000rPmin。采用电位电极法来分析洗涤后E-44环氧树脂-苯胶液中无机氯的含量。试验结果表明,洗涤后E-44环氧树脂-苯胶液中无机氯的含量均小于5mgPL,达到了电工级的质量标准。


　　21412 无苯溶剂的E-44环氧树脂胶液的净化

　　用φ230mm离心萃取器进行了工业规模试验,其中原始料液中无机氯的含量为11272gPL,温度为40℃～50℃,与90℃热水混合后温度为80℃左右。试验结果见表4(略)。


　　以上试验结果表明,经过水洗涤后,E-44环氧树脂中无机氯的含量小于100mgPL,达到了部优级质量标准。采用该生产技术减少了有毒有机溶剂对环境造成的污染,且由于不需加入有机溶剂来洗涤,提高了经济效益。


　　3 结论

　　采用φ230mm离心萃取器进行E-44环氧树脂胶液的净化是可行的,当加入苯溶剂进行净化时,在合适的操作条件下,净化后E-44环氧树脂中无机氯的含量小于5mgPL,达到了电工级的质量标准,当不加入苯溶剂进行净化时,在80℃下洗涤后,E-44环氧树脂中无机氯的含量小于100mgPL,达到了部优级质量标准,而且,大大减轻了环境污染。整个生产过程操作简单,可连续运行,且设备紧凑,占用厂房面积小,易实现自动控制。

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